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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

日志

 
 

液相色谱仪出峰异常  

2011-12-29 04:07:34|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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(一)保留时间变化

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.柱温变化 : 柱恒温

  2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

  3.缓冲液容量不够 : 用>25mmol/L的缓冲液

  4.柱污染 : 每天冲洗柱

  5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相

  6.柱快达到寿命 : 采用保护柱

  (二)保留时间缩短

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速

  2.样品超载 : 降低样品量

  3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

  4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀

  5.温度增加 : 柱恒温

  (三)保留时间延长

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.流速下降 : 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

  2.硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

  3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

  4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀

  5.温度降低 : 柱恒温

  (四)出现肩峰或分叉

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

  2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂

  3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

  4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

  5.进样器损坏 : 更换进样器转子

  (五)鬼峰

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.进样阀残余峰 : 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗

  2.样品中未知物 : 处理样品

  3.柱未平衡 : 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)

  4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂

  5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水

  (六)基线噪声

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压

  2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂

  3.检测器灯连续噪声 : 更换氘灯

  4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)

  5.检测器中有气泡 : 流动相脱气,加柱后背压

  (七)峰拖尾

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.柱超载 : 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相

  2.峰干扰 : 清洁样品,调整流动相

  3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品

  4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

  5.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

  6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管

  7.柱效下降 : 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

  (八)峰展宽

  可能的原因 : 解 决 方 法

  1.进样体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

  2.在进样阀中造成峰扩展 : 进样前后排出气泡以降低扩散

  3.数据系统采样速率太慢 : 设定速率应是每峰大于10点

  4.检测器时间常数过大 : 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%

  5.流动相粘度过高 : 增加柱温,采用低粘度流动相

  6.检测池体积过大 : 用小体积池,卸下热交换器

  7.保留时间过长 : 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱

  8.柱外体积过大 : 将连接管径和连接管长度降至最小

  9.样品过载 : 进小浓度小体积样品

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