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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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标准气体的制备方法  

2011-10-25 19:07:45|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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             标准气体的制备方法主要分为静态法和动态法。静态法主要有:质量比混合法—称量法、压力比混合法—分压法、容量比混合法—静态容量法。动态法主要有;流量比混合法、渗透法、扩散法、定体积泵法、光化学反应法、电解法和蒸气压法。称量法和分压法制备的标准气体多包装于高压或加压容器中。由于容器与包装气体之间会发生物理吸附和化学反应等器壁反应,因而要稳定地保存量值,对某些活泼性气体难以实现,且制备的含量范围也受到一定的限制。渗透法和扩散法弥补了这一不足,它可以用已知纯度的气体直接发生配制标准气体,也可以将巳知含量的高压包装的标准气体再行稀释(用本底气再行稀释),配制的含量范围可以按需要的含量任意选择配制。下面介绍标准气体的制备方法-称量法。

    一、适用范围   
            称量法是国际标准化组织推荐的方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。    任何可凝结组分,当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时,就不能使用。       
   二、所需设备    
           标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。                       1.气体充填装置及面板    气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成,使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立,避免相互玷污。采用性能良好的阀门、压力表和真空计,尽量简化气路,减少接口,以保证系统的气密性能。采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。    2.气体称量装置    组分气体的称量是制备标准气体的关键,由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg),而充入的组分气体质量相对较小(2-20g),因此对天平要求很高。需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充入气瓶的原料气体,用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充入气瓶的稀释气体。为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体,除了对天平有很高要求外,还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的,采用多次稀释法配制)。在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。    (1)采用形状相同,质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶,另一侧放待测气瓶加祛码,使之平衡)。参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。    (2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作,以消除天平的不等臂误差  (3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。    (4)轻拿轻放、保持气瓶清洁,避免玷污及磨损。    (5)称量操作进行三次,取平均值。    3.气瓶及气瓶预处理装置    一般采用2L,4L,8L气瓶充装标准气体。    气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。加热的温度在一定范围内可以任意设置,钢瓶一般加热到80℃,时间2一4h,真空度为10Pa

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