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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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自动进样装置 V  

2011-10-30 06:17:04|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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自动进样装置能将样品自动引入到进样口中。虽然手动进样仍然可用,但已经不普遍。自动进样能提供更好的分析重现性,并能更好地进行时间优化。

自动进样装置有很多种,按容量分可以分为自动注射器(可同时处理少数几个样品)与自动进样器,按照自动机的类型可以分为XYZ自动机与旋转/SCARA自动机(后者是最常见的自动机),按照进样技术来分可以分为以下几种:


液体进样
静态顶空进样
动态顶空进样
固相微萃取进样

传统上,自动进样装置与气相色谱仪由不同的厂家生产。目前,没有一家气相色谱仪生产商提供完整的一套自动进样装置。历史上,美国,意大利和瑞士在自动进样装置的技术上较为领先。


 进样口

色谱柱的进样口是将样品引入连续的载气流中的装置。它通常固定在柱头上。

常见的进样口类型有:


分流/不分流进样口;样品从注射器经过隔膜进入到一个加热了的小室中。热量使得样品及样品的基体挥发。然后载气将挥发后的样品全部(不分流模式)或部分(分流模式)吹扫入色谱柱中。在分流模式中,样品与载气的混合物大部分通过分流出口放空。当样品中的被分析物含有高的分析浓度(>0.1%)时,宜采用分流进样,对于只含有很少被分析物的痕量分析(<0.01%),则最好用不分流进样。
柱头进样口;样品不经加热直接导入分析柱。
程序升温蒸发(PTV)进样口;Vogt在1979年首先引入了程序升温进样,最初Vogt将这种技术用于毛细管气相色谱的大体积样品的进样(高达250?L)。Vogt以一种受控的速率将样品引入到衬管之中。衬管的温度设定为稍低于溶剂的沸点。微沸的溶剂持续蒸发,并从衬管的孔逸出。在这种进样技术的基础上,Poy发明了程序升温蒸发进样口(PTV)。这种新型的进样技术因为衬管的初始温度低而避免了很多传统热进样技术中的问题。
阀进样口;在收集瓶中的气体样品被连接到一个通常是六通的进样阀上(称这六个通口为1,2,3,4,5,6)。放入样品时,载气流从接口5开始连续流入并经接口4流出,而样品从接口1引入,从6进入到一个预先排空了的定量管中,多余的样品经接口3进入接口2后排出。样品引入完成后,转动阀门,载气就会顺次通过接口5,接口6,定量管,接口3,接口4而将定量管中的样品导入到色谱柱中。
吹扫-捕集进样口;惰性气体的泡沫通过水基样品而使不溶的挥发性物质从基体中吹扫出来。这些挥发性物质被一个吸附装置(捕集器)捕集。之后,捕集器被加热,挥发性组分在载气带动下进入色谱柱。需要预先浓缩或提纯的样品通常用这种方法引入,而且常常与分流/不分流进样口相连。
固相微萃取进样口(solid phase microextraction, SPME)提供一种方便和低成本的进样方式,可以取代吹扫-捕集进样口。它兼有注射器灵活应用广泛与分流/非分流进样口的简单易用的优点。
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