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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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色谱仪器词条  

2012-01-16 22:00:59|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1.      流动池 flow cell 又称样品池,是检测器采集柱流出物信号的窗口。不同检测器的流动池的设计不同,但共同之处是要便于信号的采集,保持稳定性。

2.      荧光检测器 fluorescence detector 利用某些物质(如芳香族化合物、生化物质)吸收一定能量(波长)的光之后,发射出比吸收波长更长的特征光(荧光)的性质所设计的检测器。它的灵敏度在10-12g/mL,比紫外检测器要高2~3个数量级,特别适用于痕量分析。它对温度、流动相流速等实验条件不太敏感,使用非荧光溶剂作流动相时,能进行梯度洗脱。

3.      进样器 injector 色谱仪中用来将样品准确导入色谱体系的装置。分手动和自动两种方式。进样器要求密封性好,死体积小,重复性好,进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。进样方式有隔膜进样、停留进样和阀进样。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的阀进样器。

4.      场流分离仪 field-flow fractionation 又称单相色谱仪,是利用物理场使溶质在流经一个空的柱槽时,因质量、体积、扩散系数、电荷等物理性质的差异而分离的仪器。已经商品化的仪器种类有热场流分离仪、离心场流分离仪和流体场流分离仪。因为场流分离仪不需要填料,不存在固定相,所以也称作单相色谱仪,但其分离机理有别于一般的色谱分离技术。它适合于分离和测定大分子化合物、胶体和颗粒样品。

5.      多维色谱仪 multidimensional chromatograph 由两种或两种以上的色谱仪组合起来的,具有分离分析复杂样品中多组分功能的色谱仪。实际应用的多维色谱仪主要是二维色谱仪。使用同种流动相的多维色谱仪有二维气相色谱仪、二维液相色谱仪和二维超临界流体色谱仪。使用不同种类流动相的多维色谱仪有气相色谱-液相色谱联用仪、液相色谱-超临界流体色谱联用仪、气相色谱-超临界流体色谱联用仪和液相色谱-薄层色谱联用仪等等。

6.      梯度洗脱装置 gradient elution device 是按设定的程序,在洗脱过程中改变几种溶剂的比例来自动调节(增强)流动相强度的装置。其主要部件除高压泵外,还有混合器和梯度程序控制器。其目的是使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离。根据溶剂混合是在泵前还是在泵后完成,可分为低压梯度和高压梯度。还可按混合溶剂(溶液)的种类称几元梯度,如三种溶剂混合称三元梯度。

7.      保护柱 guard column 又称予柱,是在分离柱之前安装的一根与分离柱相同填料的短柱,对分离柱起保护作用的色谱柱。当有污染物进入柱系统,首先被污染的是前面的保护柱,可以通过定期对保护柱进行清洗或更换来延长分离柱的使用寿命。保护柱不是必须部件,也可在色谱柱之前加装在线过滤器等来减少分离柱受污染的机率。

8.      手动进样器 manual injector 用微量注射器吸取样品溶液后,将样品手工注入进样阀,再人工转动阀柄将样品导入色谱柱的进样器。其主要部件是带有样品环的多通阀(如四通阀和六通阀)。手动进样灵活性强,对研究性工作或样品数不多的常规分析比较合适。

9.      自动进样器 automatic sampler 用计算机控制阀采样(通过阀针)、进样和清洗操作的进样装置。其主要部件包括电机、蠕动泵、带样品环的电动多通阀和感应元件。它适合同样色谱条件下样品数较多或无人看管的自动色谱仪。

10. 单相色谱仪 single phase chromatograph 又称场流分离仪,因其不存在通常色谱体系的固定相,而只有流动相而得名。?参见“场流分离仪”

11. 色谱柱 column 又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。在气相色谱和毛细管电色谱中则主要是中孔或填充了色谱填料的石英毛细管柱。色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm

12. 高压输液泵 high pressure pump 简称高压泵,在液相色谱中,将流动相以稳定流速或压力输送到色谱柱的泵。高压泵的稳定性直接关系到分析结果的重现性和准确性。对于一般的分析工作而言,流动相流速在0.5~2mL/min,因此,分析型高压泵的最大流量一般为5~10mL/min,高压泵的流量控制精度通常要求小于±0.5%。现在使用的高效色谱柱都是将很细颗粒的填料(3~10mm粒径)在高压下填充到色谱柱管中的,流动相流经色谱柱时会产生很大阻力,为了保证流动相以足够大的流速通过色谱柱,要求高压泵能够提供足够高的出口压力,而且泵系统要能耐30~60MPa的高压。高压泵输出的液流应无脉动。为了溶剂更换的方便和适于梯度洗脱,泵的死体积要尽可能小,通常要求泵的死体积小于0.5mL。

13. 红外检测器 infrared detector 利用被测有机物官能团的红外吸收性质来进行分析的检测器。其结构与一般的光吸收检测器(如紫外检测器)类似,通过吸收池的红外光能被热电检测器接受,转变成电信号并加以放大。由于多数液相色谱流动相都有红外吸收,加上吸收池的红外透明窗口材料的限制,红外检测器在色谱中的应用较少。

14. 微量进样针 micro-syringe 又称微量注射器,在色谱分析的手动进样操作中,用来吸取样品溶液并将其注入色谱仪的专用注射器。对于阀进样器,所用注射器的针头为平头,注射器中的样品溶液先注入阀中的样品环中,然后通过进样阀将样品导入色谱柱;而在隔膜进样法中,注射器的针头为与医用注射器针头类似的尖头,针头穿过隔膜直接将样品溶液注入色谱柱入口处。常用微量注射器的体积在1~50mL

15. 柱内径 column internal diameter 色谱柱管内部的直径。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4.6mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径小于1mm。

16. 浓度型检测器 concentration detector 响应值(检测信号)大小与被测样品(溶质)的浓度相关的检测器。通常,在一定浓度范围(线性范围)内,响应值正比于溶质在流动相中的浓度。当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器等等。

17. 蒸发光散射检测器 evaporative light-scattering detector, ELSD 基于溶质的光散射性质的检测器。它由雾化器、加热漂移管(溶剂蒸发室)、激光光源和光检测器(光电转换器)等部件构成。色谱柱流出液导入雾化器,被载气(压缩空气或氮气)雾化成微细液滴,液滴通过加热漂移管时,流动相中的溶剂被蒸发掉,只留下溶质(样品),激光束照在溶质颗粒上产生光散射,光收集器收集散射光并通过光电倍增管转变成电信号。因为散射光强只与溶质颗粒大小和数量有关,而与溶质本身的物理和化学性质无关,所以ELSD属通用型和质量型检测器,适合于无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品的检测。其灵敏度与载气流速、汽化室温度和激光光源强度等参数有关。与示差折光检测器相比,它的基线漂移不受温度影响,信噪比高,也可用于梯度洗脱。

18. 予柱 guard column 又称保护柱。参见“保护柱”

19. 分离柱 separation column 又称色谱柱,是填充了色谱填料,用于混合物分离的柱管。参见“色谱柱”

20. 质量型检测器 mass detector 响应值(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)相关的检测器。其峰高响应值与流动相流速成正比,而其积分响应值与流动相流速无关。这类检测器较少,如质谱检测器、同位素检测器、库仑检测器等等。


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