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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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电感耦合等离子体(ICP)  

2012-04-18 19:47:43|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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ICP光源是20世纪60年代研制的新型光源,由于它的性能优异,70年代迅速发展并获得广泛应用。 
    ICP光源主要由高频发射器、等离子体炬管、感应管、供气系统和雾化系统组成。高频发射器的作用是产生高频电流。ICP炬管是由三层同心石英管组成。外层石英管内切向通入的Ar气为等离子体工作气或冷却气。中间层石英管内通入的Ar气为辅助气。内管又称喷管,以Ar气为载气,将试样气溶胶引入到ICP炬中。ICP炬实际上是ICP放电现象。其形成原理见图2-6。
    等离子炬管是一个三层同心石英玻璃管。外层通入冷却气,中层气流起维持等离子体的作用,内层以载气输入试样气溶胶,试样多为溶液。
    ICP发射光谱一般用于分析液体,也可用于分析固体。与其它光源相比,ICP光源具有以下突出优点:
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图2-6 ICP炬形成原理图2-7 等离子体光源中温度分布
    1.激发温度高,一般在5000~8000K,有利于难激发元素激发(等离子体光源中温度分布见图2-7)。
    2.因为存在轴向分析通道,试样在ICP光源中停留时间长(约1ms),对于试样的原子化、电离和激发十分有利。
    3. ICP炬放电的稳定性很好,分析的精密度高,相对标准偏差在1%左右。
    4.ICP自吸效应小,标准曲线的线性范围宽。
    ICP-AES提供了一种快速、准确的手段,可以测定70多种元素,是化学实验室中最常用的分析手段之一。
     ICP光源仍然存在一定的缺点,主要是仪器价格昂贵,等离子工作气体的费用较高,测定非金属元素时,灵敏度较低。 
    二、分光元件
    常用的分光元件可分为两类:棱镜和光栅。棱镜是利用光的折射原理进行分光的,其色散率不均匀,即它随波长的增加而降低,而且其色散率和分辨率一般不如光栅,故近年生产的光谱仪多用光栅作为分光元件。
    光栅分为透射光栅和反射光栅,用得较多的是反射光栅。反射光栅又可分为平面反射光栅(或称闪耀光栅)和凹面反射光栅。光栅是一种多狭缝部件,光栅光谱的产生是多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合的结果。多狭缝干涉决定光谱线出现的位置,单狭缝衍射决定谱线的强度分布。图2-9是平面反射光栅的一段垂直于刻线的截面,它的色散作用可用光栅公式表示:    d(sinθ+sinφ)=nλ        (2-7)
    式中:d为光栅常数(mm),它是相邻两刻痕间的距离;θ和φ分别为入射角和衍射角;dsinθ为相邻入射光波1与2的光程差;dsinφ为相邻衍射光波1'与2'的光程差; d(sinθ+sinφ)为光波11'与光波22'的总光程差,即在φ方向衍射的两相邻光波的光程差。在式(2-7)中,加号表示衍射光和入射光在光栅法线的同侧,减号表示它们在光栅法线的异侧。整数n为光谱级次,当n=0,即零级光谱,衍射角与波长无关,也就是说无分光作用。 λ为入射光波长。
    光栅的特性可以用色散率、分别能力和闪耀特性来表征。当入射角 α不变时,光栅的角色散率可用光栅公式微分求得:  电感耦合等离子体(ICP) - zhuzhengang666 - 朱振刚的博客 

  式中 为衍射角对波长的变化率,也就是光栅的角色散率。当φ很小时且变化不大时,可以认为cosφ≈1。因此光栅的角色散率只决定于光栅常数d和光谱级次n,可以认为是常数,不随波长而变,这样的光谱称为“均排光谱”。这是光栅优于棱镜的一个方面。

ICP光源的气流 
ICP光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的,三股气流所起的作用各不相同,它们分别是:
1) 冷却气:沿切线方向引进外管,它主要起冷却作用,保护石英炬管免被高温所熔化,使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的间隔。其流量约为10-20L/min,视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定,冷却气也称等离子气。
2) 辅助气:通进中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的间隔,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。
3) 雾化气:也称载气或样品气,作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶,作用之二是作为载气将样品的气溶胶引进ICP,作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在0.4-1.0L/min,或压力在15-45psi。
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