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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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色谱柱的选择  

2012-04-27 21:20:57|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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   选择毛细管柱时需注意的柱参数包括:固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。

3.1 固定相

    对于一个样品的分析,可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱,经济、快速、柱负载高、抗污染,适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱,因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好,不像应用填充柱分析时那么专一、严格,例如:多数在100%二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质,在5%二苯基+95%二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。

非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度(最高可达360℃),所以,在可以完成所需分离的情况下,尽可能选择固定相极性弱的色谱柱,这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质,如:酸、醛、醇、胺等,为获得较好分离,需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间,也选用与被测物极性相反的固定相。

在一个色谱分离过程中,溶质与固定相之间存在多种相互作用,因此,最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。

表2 常用商品弹性石英毛细管色谱柱一览表

色谱柱的选择 - zhuzhengang666 - 朱振刚的博客

在进行样品分析以前,建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号,或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录,从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。


3.2 内径

在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。


0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大,可与填充柱相比,进样理想方式是直接在高载气流速下注入,从而减少连接体系的死体积,减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置,如:柱上进样或冷柱头进样装置,使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。

0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级,可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果,而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。

0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱,具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好,更易安装,是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样,但需要特殊的注射器。

0.25mm内径毛细管柱。0.25mm(早期多为0.22mm)内径柱具有低流失量、高分辨率的特性,也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱,通常在规格后标有ms字符,如表1中的DB 5 ms。

0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言,它具有最高的分辨率,用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。

0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用,常用于快速色谱分析。由于柱内径较小,所以色谱柱的负载能力也就比较小,只能够容纳较少的样品,使用时要注意进样量,以保证形成尖锐的色谱峰。

以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。

表3. 柱内径对比参数

内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速()
0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min
0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min
0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min
0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min
0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min

 

3.3 膜厚度

膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响,因此,正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。

相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式,相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。

相比率(β)用公式可表示为:

β = D/4μf

式中D = 柱内径(微米)
    μf = 固定相厚度


较高的相比率色谱柱内固定相较少,较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些,使用时注意温度尽可能低些,而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜,样品就会在柱中停留较长时间,分离度较高,特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分,将这些组分洗脱将需要很高的温度,因此此时不宜用厚膜。

薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分,而且由于膜薄,被测物在柱内停留的时间较短,在较低温度下洗脱特定组分,从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时,流失率也会较厚膜低得多,所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。

根据实验多方面的效果,对样品容量、低流失及分离度进行权衡,标准膜厚度:0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm,0.32mm内径0.5μm,0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。

表4. 不同膜厚度及内径下的相比率

膜厚度(μm)

内径(mm)

0.1

0.25

0.32

0.53

0.1

250

550

800

 

0.25

100

220

320

 

0.5

 

110

160

265

1

 

55

80

132

2

 

 

40

 

3

 

 

 

44

5

 

 

16

26


3.4 柱长

大多数柱长是15m、30m(过去为12m、25m)和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目,应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时,为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。柱长与分离度的关系见图1。

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通过适当选择其它柱参数,绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势,例如分析时间较短,流失较少,降低高活性溶质的干扰,当然,还有降低了成本。

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