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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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填充柱进样口  

2012-05-11 19:31:40|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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填充柱进样口是目前最为常用、也是最简单、最容易操作的GC进样口,其基本结构见图3-3。该进样口的作用就是提供一个样品汽化室,所有汽化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可以配置,也可以不配置隔垫吹扫装置。这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱,还可以连接大口径毛细管柱作直接进样分析。下面分别进行讨论。

一、填充柱进样

1、  柱连接

采用玻璃柱或不锈钢柱时,连接方法是不同的,需使用不同的接头(又叫插件)。玻璃柱可直接插入汽化室,由一个固定螺母加石墨垫密封。此时插入汽化室的色谱柱部分不应有填料在其中,否则会在高温下分解而干扰分析。这段空的色谱柱又起到了玻璃衬管的作用(相当于填充柱柱上进样),防止了样品与汽化室不锈钢表面的接触。若需进一步减小汽化室死体积,可在柱端插入一个玻璃或石英套管。玻璃填充柱常用于分析极性化合物,如农药分析等。

当采用不锈钢柱时,柱端接在汽化室的出口片,用螺母和金属压环密封。这时应在汽化室安装玻璃衬管,以避免极性组分的分解和吸附(衬管结构见图3-7)。在日常分工作中还要注意及时更换和清洗衬管。

2、  样品的适用范围

只要柱的分离能力可满足要求,填充柱进样口适合于各种各样的可挥发性样品。由于所有汽化的样品都进入色谱柱,且填充柱柱容量大,故定量分析准确度很高。如果色谱柱能完全分离所测组分,则灵敏度一般也没问题。对于热不稳定的样品,最好采用玻璃柱,将样品直接进入柱头;而对“脏”的样品则应采用衬管,以防止污染物进入色谱而造成柱性能下降。

3、  操作参数设置

1)进样口温度  该温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。温度太高

可能引起某些热不稳定组分的分解,或当进样量大时,造成样品倒灌。如果温度太低,晚流出的色谱峰会变形(展宽、拖尾或前伸)。

2)载气流速  内径为2mm左右的填充柱,载气流速一般为30ml/min(氦气)。用氢

气作载气时流速可更高一些,用氮气时则要稍低一些。实际样品要依据具体分离情况进行载气流速的优化。

3)进样量和进样速度  填充柱的柱容量大,进样量一般为1~5u),甚至更高。由于填充柱进分离效率有限,进样速度的快慢对结果影响不大,只要进样量和进样速度重现,手动进样和自动进样所得结果的分析精度没有太大差别。

二、大口径毛细管柱直接进样

1、柱连接

所谓直接进样就是指用大口径(≥0.53mm内径)毛细管柱接在填充柱进样口,像填充柱进样一样,所有汽化的样品全部进入色谱柱。大口径毛细管柱的柱容量介于填充柱和常规毛细管柱之间,其柱内载气流速可以高达20ml/min左右,故采用填充柱进样口是可行的,只是将柱接头和衬管稍作改进即可。

将填充柱接头换成大口径毛细管专用连接大口径柱。图4-1所示是几种不同的连接方式,区别主要在于衬管的结构和有无隔垫吹扫。图中(a)是最常用的衬管,适合于柱流速高的大部分分析,且有隔垫吹扫装置。但当进样量大时,有可能发生倒灌问题(因为衬管容小,样品汽化后体积膨胀,汽化室压力可能超过柱前压,从而使样品气体反扩散进入载气管路中),这时可用图中(b)所示大体积衬管,其上部的锥形可防止样品的倒灌,下部的锥形则可保证品快速进入色谱柱。图中(c)所示的衬管可以看成了对(a)的改进,(d)则是为柱内直接进样而设计的,其色谱柱端伸入到衬管中,样品直接进入柱头汽化。

2、样品的适用范围

基本与填充柱分析相同,对热不稳定的样品宜采用柱内直接进样,“脏”的样品则采用普通直接进样,利用衬管来保护色谱柱不被污染。

3、操作参数设置

1)进样口温度  一般应高于待测组分沸点10~25℃。

2)载气流速   从减小初始谱带宽度的角度看,载气流速越快

越好。但由于填充柱进样口的载气控制常常是恒流控制模式,其稳定流速不应低于15ml/min,而这正是大口径毛细管柱的流量上限。所以当需要载气流速低于10 ml/min时(0.53mm内径柱的最佳流量为3.5 ml/min),应在气路中增加一个限流器,以稳定流速。

43)进样量和进样速度  由于大口径柱容量小于填充柱,故进样量一般不应超过1ul。进样量大时很容易造成柱超载。同时,进样速度慢一些可以减少倒灌的可能性,改善早流出峰的分离度。

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