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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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阀进样  

2012-05-11 19:48:15|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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一、阀进样的特点

阀进样是用机械阀将气体或液体样品定量引入色谱系统。这一进样技术常用于动态气流或液流的监测,比如天然气输送管中的气体监测、化工过程物料流的实时分析、石油蒸馏塔的气体分析等等。阀进样可以是手动的,也可以是自动的。它可以直接与色谱柱相连,也可以接到色谱仪进样口。

    二、进样阀的结构

现在使用的进样阀有两种类型:一是转动阀、二是滑动阀。转动阀可在高温高压下工作,寿命较长。滑动阀的工作温度不能超过150℃。所以尽管滑动阀的切换时间短,内部体积小,但仍然没有转动阀使用那么普遍。我们这里主要介绍转动阀的功能与转动阀完全相同。

  4-16所示为常用于气体样品的普遍进样阀。(a)为载样位置,(b)为进样位置。进样体积是由定量管(loop,也有人叫定环)的内径和长度控制的(这与HPLC进样阀原理相同)。改变进样量时须更换定量管,常见的气体进样体积为0.25~1ml。载样时[4-16a],样品由阀接头1引入,通过接头6进入定量管,多余的样品通过接头3连接2排出。GC载气则通过接头54,然后直接进入色谱柱。进样时[4-16(b)],阀的转子(转动片)转动60,这样就使原来相通的两接头断开,而使原来断开的两接头连通。载气通过定量管将样品带入色谱系统进行分离。阀的转动可以手动控制,也可以气动控制,还可以电动控制。

   对于液体的阀进样,因为汽化后体积膨胀数百倍,故定量的容积大大小于气体进样阀。这时采用刻在阀转子上的定量槽(又叫内部定量管)来控制进样量,一般小于5ul,如图4-17所示,其工作原理与气体进样阀相同,只是在样品排出口上接一个限流器,以保持一定压力,使样品在槽中(载样位置)保持为液体状态。一旦转动到进样位置,气路系统的压力下降到载气进样口压力,液体便汽化随载气进入色谱柱。

4-16 气体进样阀结构图

a)载样位置;(b)进样位置

   1-载气人口;2-接色谱柱;3-样品注入口;4-放空;5-样品定量管

   4-17  液体进样阀的结构图

a)载样位置;(b)进样位置

    1-载气入口;2-接色谱柱;3-样品注入口;4-放空;5-限流器

无论是气体进样阀还是液体进样阀,为保证准确的进样量,都必须恒定在一定的

温度。气体进样阀要求控制在较高温度,以防止样品的冷凝,从而保证进样的重现性。阀体通常安装在柱箱外,用独立加热块控制阀体温度,也有时将阀装在柱箱内。液体进样阀要求温度低,一般装在柱箱外,也可不控温。根据制造材料的不同,气体进样阀的操作温度范围为150~350℃,液体进样阀一般在75℃以下。

    当进阀与GC系统相连时,根据色谱柱的不同,连接方式也有区别。如果采用填充柱分析,进样阀应接在填充柱进样口与填充柱之间。即用一根细的不锈钢管,一头接在进样口出口(原来连接色谱柱的接头),另一端接在阀的载气入口。用另一根不锈钢将阀的载气出口与色谱柱相连。当阀装在柱箱外时,此根连接管应有加热系统使之保持一定温度。这种连接方式的的最大好处是不影响填充柱进样口的使用,也就是说操作人员可以不拆卸进样阀而进行普通GC分析(在进样口注射液体样品)。

    当用毛细管分流/不分流进样口时,进样阀应拉在进样口之前的载气气路上,且阀体与进样口之间的连接管超载短越好,此段管路也应有控温系统。这样的连接方式可以使液体样品直接进入汽化室,而不通过多余的传送管路。进样口前面高的载气流速(总流量)可保证样品快速进入色谱柱,以减少初始谱带宽度(这对毛细管柱分析万为重要)。与此同时,可以使用进样口的分流设置来控制进入色谱柱的样品量,避免超载问题发生。另一个好处是拆卸进样阀就可进行普通毛细管GC分析。

三、样品适用性

    常温下为气体的适合于气体进样阀进样,注意阀体和连接管应保持在一定温度,以防止样品组分的冷凝或被吸附。如果要分析液体物料流,则常用液体进样阀,但前提是样品中所有组分都必须在阀切换后压力减低到柱前压时快速汽化。如果某些组分不能快速汽化,则会滞留在阀体或管道内,从而干扰下次分析或形成鬼峰。如果样品中有难难汽化的组分,则应考虑采用气体进样阀,并使样品在进入阀之前加热汽化,且在进样过程中一直保持为气体状态。

    对于极性较大的样品,如酸性或碱性物质,可能会被吸附在阀体或管道中,造成分析重现性下降,或者腐蚀阀体或管道的内表面。此时应选用内表面惰性好的阀体,如镍阀体(耐高温,价格也高)、聚四氟乙烯(PTEE)阀体(不能耐高温)。

    四、操作条件的设置

    阀体或管道的温度控制前已述及,这里再强调一点,不同材料的阀体耐高温性能不同,使用时应注意。就气体进样阀而言,PTEE阀体吸附性小,但使用温度一般不应超过200℃,温度过高会使阀体漏气,聚酰亚胺或石墨化聚酰亚胺阀体可耐300℃以上的高温,但吸附性较强,低于150℃可能出现漏气现象。至于连接管道的温度则应控制在样品中最重组分的沸点以上,以防止因冷凝而损失样品,造成大的分析误差。

     阀进样的初如样品谱带往往较宽,故应通过选择适当的色谱柱尺寸、固定相和初始温度以实现固定相聚焦和热聚焦。

阀进样常要求载气流速大于20ml/min,才能有效地将样品转移到色谱柱。所以,阀进样多用填充柱分析。而用毛细管柱分析时,进样阀接在进样口之前,载气总流量应大于20ml/min。然后通过调节分流比来控制进入色谱柱的样品量。此时还应注意汽化室死体积可能造成的谱带展宽。故应选择死体积小的直通衬管。当改用注射器进行分析液体样品时,不要更换衬管。

到此为止,我们介绍了GC常用进样技术的原理、操作问题和样品适用性,其中最常用的是填充柱进样口和毛细管分流/不分流进样口,另外,还有一些采用辅助设备进样的技术,如顶空进样和裂解进样,我们将在后面的章节中结合具体应用专门讨论。

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