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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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气相色谱仪温控及检测器  

2014-12-15 18:48:40|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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温控系统

温度是气相色谱技术中十分重要的参数,进样系统需要温度控制,色谱柱和检测器也必须温控,有些特殊使用中,气路系统、裂解器、催化转化炉、气体净化器等也需要温控。所以,一般气相色谱仪中,至少有三路温度控制。温度控制中一般用铂电阻做为感温元件,加热元件中柱箱一般采用电炉丝,进样系统、检测器中采用内热式加热器,加热电流控制的执行元件都采用可控硅元件或固态继电器。对仪器中各部分温度控制的好坏(指温控精度和稳定性)会直接影响各组分分离效果、基线稳定性和检测灵敏度等性能。

控制气化室、柱箱、检测器的温度。有恒温和程序升温两种,一般附带过温保护装置。

气相色谱仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书。严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点。
  对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证。

检测器系统

    检测器是气相色谱仪的心脏部件,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,即将组分的浓度量转变为电信号,方便测量和处理。

被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人的肉眼是看不见的。因此必须要有一个方法将混合气体中组分的真实浓度变成可测量的电信号,而且信号大小与组分的量要成正比。气相色谱检测器的作用就是将色谱柱分离后的各组分的浓度信号转变成电信号。检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。它利用溶质(被测物)的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当溶质从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发生变化,并将这种变化转变成可检测的信号,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。 

气相色谱的检测系统主要由检测器、放大器和记录器等部件组成。气相色谱检测器的性能要求是通用性强或专用性好;响应范围宽,可用于常量和痕量分析;稳定性好,噪音低;死体积小,响应快;线性范围宽,便于定量;操作简便耐用。 

气相色谱检测器按其原理与检测特性可分为浓度型检测器、质量型检测器、通用型检测器、选择性检测器、破坏性检测器、非破坏性检测器等。 

1.浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(RC)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。 

2.质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比Rdm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。 

3.通用型检测器(common detector)是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。所谓通用也只是相对的,不可能存在一种对任何物质都有响应,且具有一定响应强度的检测器。最常见的通用型检测器有TCD、窗式光电离检测器(PID)、液相色谱中的示差折光检测器。通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。 

4.选择性检测器(selective detector)只对某类溶质或含有该类溶质的柱流出物有响应,而对其他物质无响应或响应很小的检测器。常用的选择性检测器有PNDECDFPD等。还有液相色谱中的紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器、化学发光检测器、安培检测器和光散射检测器等等。

5.非破坏性检测器(non-destructive detector)检测过程中不改变样品化学结构和存在形态的检测器。如:热导池检测器(TCD)PID)、还有液相色谱中紫外-可见光检测器、红外检测器、电导检测器和示差折光检测器都不破坏样品。 


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