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朱振刚 日记

色谱仪,光谱仪,红外线分析器制造

 
 
 

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热导池检测器  

2014-05-12 12:57:37|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1.定性分析

丙酮中微量水分的定性问题,一般可采用标准物质进行保留时间对照来定性(完全类似于丁醇异构体混合物的定性)。

2.定量分析

由于丙酮试剂中含有多种组分,部分组分不能完全与相邻组分分离,也有部分组分其成分无法确定。如果仍然采用“归一化法”进行定量分析的话,操作过程比较复杂,也难以保证结果的准确性。因此,本项目的测定一般采用“标准加人法”进行定量。

3.热导池检测器

(1)结构

热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)的主要部分是热导池。热导池由池体和热敏元件构成,有双臂热导池和四臂热导池两种。双臂热导池池体用不锈钢或铜制成,具有两个大小、形状完全对称的孔道,每一孔道装有一根热敏铼钨丝(其电阻值随本身温度变化而变化),其形状、电阻值在相同的温度下,基本相同。四臂热导池具有四根相同的铼钨丝,灵敏度比双臂热导池约高一倍。

(2)检测原理

①样品池与参比池均通入纯载气时,热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,其温度稳定在一定数值,其阻值也稳定在一定数值,因此R1=R2=R3=R4,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。

②样品池通入试样和载气时,由于载气和待测组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,样品池中散热情况发生变化,但通过热丝的电流完全相同,因此,参比池和样品池两池孔中热丝电阻值之间产生了差异,即R1=R3≠R2=R4,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,色谱工作站绘制出色谱峰。

③载气中待测组分的浓度愈大,样品池中气体热导率改变就愈显著,温度和电阻值改变也愈显著,电压信号就愈强。因此输出的电压信号(色谱峰面积或峰高)与样品的浓度成正比,这正是热导池检测器的定量基础。

(3)TCD检测器与FID检测器的区别

TCD检测器是一种典型的浓度型、通用型、非破坏型检测器,其主要优点是对单质、无机物或有机物均有响应,通用型好,主要不足是灵敏度相对较低。

4.TOD检测器检测条件的选择

(1)本次实训色谱操作条件

色谱柱:GDX-101(2m,100~120目)。

载气:H2,30mL/min。

柱温:170℃。

汽化室温度:220℃。

检测器温度:190℃。

桥电流:120n1A。

(2)载气种类、纯度和流量的选择

①载气与样品的导热能力相差越大,检测器灵敏度越高,因此热导池检测器通常用He或H2作载气。

②载气纯度越高,则热导池检测器的灵敏度越高。用热导池检测器作高纯气杂质检测时,载气纯度应比被测气体高十倍以上,否则将出倒峰。

③热导池检测器为浓度敏感型检测器,色谱峰峰面积响应值反比于载气流速,因此,要求载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下,载气应尽量选用低流速(一般在30mL/min左右)。参考池的气体流速通常与测量池相等。

③桥电流的选择

一般认为热导池检测器的灵敏度s值与桥电流的三次方成正比,所以,增大桥电流是提高热导池检测器灵敏度的一个有效方法。但桥电流偏大,则噪声也急剧增大,且热丝越易被氧化,因此在满足分析灵敏度要求的前提下,应尽量选取低的桥电流。

④检测器温度

热导池检测器灵敏度与热丝和池体间的温差成正比,也就是说可以通过提高热丝温度(不能过高,以免热丝烧断)或降低检测器池体温度(不能低于样品的沸点,为什么?)来提高检测器灵敏度。

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